系列水溶性磺酸卟啉的制备、表征及催化性能

改进磺化路线制备了5种取代基及取代位置不同的水溶性磺酸卟啉,利用氢核磁共振波谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及质谱(MS)等手段对产物进行表征及性质研究.将该系列卟啉作为光催化剂,用于催化氧化1,5-萘二酚的反应,主催化产物为5-羟基-1,4-萘二醌,转化率为78%~95%.实验发现,磺酸基团在苯环上的位置以及取代基的数目、电子效应及立体位阻效应均会对催化结果产生影响,其中磺酸根的位置至关重要.动力学研究结果表明该催化氧化过程为一级反应.探讨了该反应的反应机理.     

膨胀石墨/聚苯胺/Fe_3O_4复合材料的制备及吸波性能

采用原位聚合方法制备了膨胀石墨/聚苯胺(EG/PANI)复合材料,将Fe_3O_4负载于EG/PANI表面,得到具有电磁吸收性能的EG/PANI/Fe_3O_4复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及矢量网络分析仪(VNA)等对复合材料的形貌、成分和吸波性能进行了研究.吸波性能分析结果表明,当掺杂浓度为0.05 mol/L,匹配厚度d=2 mm时,样品的最小反射损耗(RLmin)在8.64 GHz处达到-37 dB.随着掺杂浓度的增加,最小反射损耗峰向低频移动,对应的匹配厚度逐渐变厚.材料的介电弛豫极化、涡流损耗及λ/4模型的干涉相消现象出现的双峰,使EG/PANI/Fe_3O_4复合材料在电磁波吸收领域有一定的应用前景.     

甲醇制氢铜铝尖晶石缓释催化剂的研究—不同铜源合成的影响

以拟薄水铝石为铝源,氢氧化铜、乙酸铜和硝酸铜等为铜源,采用固相法合成Cu-Al尖晶石催化剂。采用TG-MS、XRD、H2-TPR、BET和XANES等表征技术,对合成过程、产物的物相、还原性质及表层结构进行研究,并考察了甲醇重整制氢的缓释催化性能。结果表明,三种铜源都得到尖晶石固溶体,其晶粒粒径相差不大,但其比表面积(25.4-65.9 m2/g)、孔容(0.213-0.434 cm3/g)、表面结构(Cu的分布)以及还原性能有明显的差别,从而导致不同的缓释催化行为。在甲醇重整反应过程中,铜铝缓释催化剂通过反应条件下还原释放活性铜物种而起催化作用。以氢氧化铜合成的催化剂活性高,反应稳定性好,反应后生成的Cu粒子最小(6.6 nm),其表现出优异的催化性能。     

基于铜纳米簇的聚集诱导发光检测铅离子

基于谷胱甘肽保护的非贵金属铜纳米簇(Cu NCs@GSH)的聚集诱导发光现象,建立了快速检测铅离子(Pb2+)的“Turn on”型荧光分析方法.Cu NCs@GSH溶液荧光强度很弱,当存在pb2+时,荧光强度可显著增强,溶液显示明亮的橙黄色.基于此原理建立了检测pb2+的荧光方法,线性范围为200～700 μmol/L,检出限为106 μmol/L,常见金属离子不干扰pb2+的测定.本方法简单快速、选择性高,可实现对pb2+的可视化定性检测.     

一种基于喹唑啉酮衍生物的荧光探针对次氯酸根离子的识别

次氯酸根(ClO~-)在人体免疫系统中发挥着重要的作用,其识别与检测备受关注。本文设计合成了一种含有喹唑啉酮骨架的腙型荧光探针(HEMQ),并通过~1H NMR、~(13)C NMR、高分辨质谱(HRMS)表征了其结构。探针HEMQ在V(乙醇)∶V(水)=1∶1(c(PBS)=0.02 mol/L,pH=8.7)溶液中对ClO~-具有良好的选择性且响应快速,荧光发生显著猝灭。探针HEMQ对ClO~-具有较高的灵敏度,检测限为1.0×10-4mol/L。此外,ClO~-可引起探针溶液由黄色到无色的颜色变化,因此HEMQ可作为比色、荧光双通道响应的ClO~-探针。     

氨基酸修饰聚芳醚酮超滤膜的抗污染性能

膜分离技术广泛应用于水处理、医药、食品、化工等领域。但在膜使用过程中,膜容易被蛋白质和细菌所污染,降低了膜的分离性能和使用寿命,提高了膜技术的应用成本,极大的限制了膜的应用。本文以含羧基的酚酞聚芳醚酮(PEK-COOH)制备超滤膜,利用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺(EDC/NHS)方法将碱性氨基酸赖氨酸(Lys)、精氨酸(Arg)、组氨酸(His)接枝至超滤膜表面。实验结果表明,接枝氨基酸后水通量增加,静态蛋白吸附量降低,同时接枝组氨酸的超滤膜过滤牛血清白蛋白(BSA)3个循环后水通量恢复率达80%,表现出良好的抗污染性能。     

由α-氰基肉桂酸乙酯/N-溴代苯甲酰胺合成2-噁唑啉衍生物

作为重要的杂环化合物,合成新的2-噁唑啉衍生物以及发展其新的合成方法具有重要意义,为此以α-氰基肉桂酸乙酯衍生物为底物,以N-溴苯甲酰胺为反应试剂,在无水碳酸钠(相对于底物3为110%摩尔分数)促进下,在丙酮溶剂中,室温下,建立了合成相应2-噁唑啉衍生物的新方法,共合成了11个新化合物,其结构由核磁共振波谱仪(~1H NMR,~(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)确认。结果显示,各种α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3a~3k)可被顺利的转化成相应的2-噁唑啉衍生物(5a~5k)。在室温下,丙酮作溶剂,以Na_2CO_3为促进剂时,相应产物的最高收率可达90%。不仅α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3)可被用作该反应的底物,而且α-乙氧甲酰基肉桂酸乙酯(6)也适用于该反应。实验结果还证明,除了N-溴代苯甲酰胺外,N-溴代对硝基苯甲酰胺(8)及N-溴代乙酰胺(9)也适用该反应,证明该方法具有广泛的适应性。根据实验结果,提出了可能的反应机理,该机理支持了形成2-噁唑啉衍生物的区域选择性。     

抗污染高分子分离膜研究进展

高分子分离膜已广泛应用于水处理、食品、生物医药等领域。然而,常用的膜材料如聚醚砜(PES)、聚砜(PSf)、聚偏氟乙烯(PVDF)等容易吸附蛋白质和微生物形成膜污染,进而影响膜的性能和使用寿命。膜污染尤其是膜的生物污染成为限制膜广泛应用的主要瓶颈之一。本文从亲水改性、抗菌改性及亲水抗菌双功能改性三方面综述了控制膜污染的研究进展和现状,并对其未来发展方向进行了展望。     

物理化学教学研究会第三次会议纪要

物理化学教学研究会第三次会议以物理化学实验教学改革与建设为主题,介绍了教指委制订的实验教学建议内容,并就今后的物理化学实验教学改革进行了交流和研讨。本文介绍了物理化学实验的特点、当前的改革进展及其局限性,总结了部分高校在实验的目标导向设计、教学模式改革、教学理念和方法改革、教学达成度考核设计、实验新原理新方法引入等方面的做法和经验。论述了近期需要开展的重点工作。对今后的物理化学实验教学改革和建设具有一定的指导意义。     

Characterization of derivations on B(X) by local actions

Let A be a unital algebra and M be a unital A-bimodule. A linear map δ : A →M is said to be Jordan derivable at a nontrivial idempotent P ∈ A if δ(A) ? B + A ? δ(B) =δ(A ? B) for any A, B ∈ A with A ? B = P, here A ? B = AB + BA is the usual Jordan product. In this article, we show that if A = Alg N is a Hilbert space nest algebra and M = B(H), or A = M = B(X), then, a linear map δ : A → M is Jordan derivable at a nontrivial projection P ∈ N or an arbitrary but fixed nontrivial idempotent P ∈ B(X) if and only if it is a derivation. New equivalent characterization of derivations on these operator algebras was obtained.